안녕하세요.
제가 학부시절 1학년 2학기 동안 썼었던 보고서를 업로드 하고자합니다.
오늘의 실험 노트 주제는
[일반화학실험: 옥살레이트-철 착화합물의 합성과 광화학 반응 A+] 입니다.
본 과목은 A+을 받았으며, 보고서 점수 또한 만점을 받았음을 말씀드립니다.
부디 이 글이 여러분이 보고서를 작성함에 있어서 좋은 참고 자료가 되었길 바랍니다.
감사합니다 ~
추가적으로, 저희 학교에서 사용한 교재는 대한화학회. 『(표준) 일반화학실험』 입니다!
제가 늘 작성하여 올리는 보고서들은 교재와 수업자료를 참고하여 작성한 것임을 알아주세요!
1. 실험 목표
- 철 착화합물을 형성하고 이의 광화학 반응을 이용해서 청사진을 만든다.
2. 실험 원리 및 개념
1) 실험 원리
: 전자구름에 의하여 화학 결합을 형성하고 있는 분자들은 가시광선이나 자외선의 에너지를 흡수하면 전자구름의 모양이 바뀌면서 불안정하게 되어 화학 결합이 끊어지면서 분해되거나 다른 화합물과 쉽게 반응하게 된다. 이처럼 빛을 받아서 일어나는 화학 반응을 ‘광화학 반응’이라고 한다. 전이 금속 이온의 주위에 여분의 전자쌍을 가진 리간드가 배위하여 만들어지는 착화합물들도 다양한 광화학 반응을 일으킨다. 우리는 실험을 통해서, 복사기가 대량으로 보급되기 전에 많이 사용하던 청사진에 이용되었던 철의 옥살레이트 착화합물을 합성하고, 착화합물의 광화학 반응을 살펴본다. [Fe(C2O4)3]^3-는 253~577 nm의 넓은 파장 범위에서 빛에 아주 민감한 반응을 보인다. 이 착이온은 K3[Fe(C2O4)3]⦁3H2O를 물에 녹이면 해리 되어 만들어지는데, 이러한 K3[Fe(C2O4)3]⦁3H2O는 아래에서 보이는 두 가지 방법으로 쉽게 합성이 가능하다.
위 사진에서 보이는 방법 1에서는 Fe(III) 화합물을 출발 물질로 사용해서 한 단계로 합성하지만, 방법 2에서는 Fe(II) 화합물을 이용해서 FeC2O4⦁2H2O를 먼저 만들고 다음에 과산화수소로 산화시키면서 두 개의 옥살레이트를 도입시키는 두 단계 과정 합성이다. 또, [Fe(C2O4)3]^3-는 빛을 흡수하면 분자 내 전자 전달 과정을 거쳐 아래와 같이 변환한다.
전체 반응은 아래와 같다.
이렇게 만들어진 Fe(II)(C2O4)2^2-는 Fe2+와 [C2O4]^2-로 쉽게 해리되고, 가시광선 영역의 빛은 흡수하지 않는다. 파장에 따른 [Fe(III)(C2O4)3]^3-의 흡광도와 이 광화학 반응의 양자 수율은 잘 알려져 있기 때문에 빛을 쪼여서 생성된 Fe2+의 양을 정확히 측정하면 쪼여지는 빛의 양을 구할 수 있다. 이 방법은 빛의 양을 측정하는 광량계 실험에서 많이 이용된다. 광화학 반응에 의해 생성된 Fe2+의 양은 1,10-페난트롤린(1,10-phenanthroline) 착물의 붉은색을 이용하 분광광도법이나 [Fe(CN)6]^3-와 반응하여 진한 청색의 턴불 블루(Turnbull's blue)를 형성하는 것으로 쉽게 알 수 있다. 이 반응이 바로 청사진을 만드는 방법이다.
2) 전이 금속(transition metal)
: IUPAC에서는 부분적으로 채워진 d 오비탈을 가지는 원소, 또는 불완전하게 채워진 d 오비탈을 포함한 양이온을 만들 수 있는 원소로 전이 금속(transition metals) 또는 전이 원소(transition elements)를 정의하고 있다. 많은 과학자들은 전이 금속을 주기율표의 d 구역에 있는 모든 원소로 정의하고 있으며, 이는 주기율표 내의 3족부터 12족까지의 원소들에 해당된다. 실제로는 f 구역에 속하는 란타넘족과 악티늄족도 "내부 전이 금속"이란 이름으로 불리면서 전이 금속에 포함하기도 한다. 코튼(F. A. Cotton)과 윌킨슨(G. Wilkinson)은 IUPAC의 정의를 확장하여 전이 금속에 어떤 원소들이 포함되는지를 보다 명확히 하였는데, 4족에서 11족에 속하는 원소들은 물론, 부분적으로 채워진 d 오비탈을 가지고 있는 3족 원소들 중 스칸듐과 이트륨을 포함시켰다. 전이 금속이 일반적으로 가지는 촉매의 기능이 이 두 원소에서 발견되지는 않았음에도 불구하고 이 두 원소를 전이 금속에 포함시켰으며, 그 족 원소들 중 란타넘과 악티늄은 란타넘족과 악티늄족으로 각각 정의하였다
3) 리간드(ligand)
배위결합하고 있는 화합물(coordination compound) 내에서 중심금속 원자에 결합되어 있는 이온 또는 분자의 총칭으로 배위자라고도 한다. 배위원자가 하나인 것을 한자리리간드, 둘 이상 배위 가능한 원자를 가진 리간드를 여러 자리 리간드라고 하고, 배위 가능한 원자의 수에 따라 두자리리간드·세자리리간드라고 한다. 금속뿐만이 아니라 넓은 의미로는 단백질에 특이적으로 결합하는 저분자 물질을 포함한다. 리간드(ligand)는 분자나 이온이 중심금속 이온에 비공유 전자쌍을 주면서 배위결합이 형성되기 때문에 리간드로 작용하기 위해서는 반드시 비공유 전자쌍을 가지고 있어야 한다. 일반적으로 리간드는 금속이온과 공유결합을 하고 있기 때문에 수용액에서 이온화하지 않는다.
4) 착화합물(complex)
착물이 포함되어 있는 화합물을 착화합물이라고 한다. 스위스의 화학자인 베르너는 착화합물의 결합은 중심 이온과 리간드 사이의 배위 결합과 착이온과 다른 이온 사이의 이온 결합으로 구별할 수 있다고 보았다. 백금 이온 Pt4+, 암모니아 분자 NH3, 염화 이온 Cl-으로 이루어진 화합물에서 〔Pt(NH3)6〕Cl4의 전기 전도성이 가장 높으며, 암모니아의 분자수가 줄어들어 〔Pt(NH3)5〕Cl3 → 〔Pt(NH3)4Cl2〕Cl2 → 〔Pt(NH3)3Cl3〕Cl로 갈수록 전기 전도성이 작아지며, 〔Pt(NH3)2Cl4〕은 전기 전도성이 없다. 이것은 착화합물 중에서 중심 금속 이온과 배위 결합하고 있는 음이온이 물 속에서 해리되지 않기 때문이다.
5) 광화학반응(photochemical reaction)
: 광화학반응은 일반적으로 자외선에서 적외선 영역의 빛을 흡수함으로써 발생하는 화학반응을 의미한다. 빛을 흡수한 기체분자는 높은 에너지를 갖는 들뜬 상태(excited state)가 되며 기체분자의 빛의 흡수 정도는 그 기체분자의 흡수단면(absorption cross-section)에 따라 결정된다. 들뜬 상태의 기체분자는 일반적으로 아래의 도식과 같이 (1) 주변의 공기분자에 에너지를 전달하고 낮은 에너지 상태(ground state)로 돌아가는 물리적 비활성화 (physical quenching) (2) 빛을 방출함으로써 낮은 에너지 상태로 돌아가는 형광 (fluorescence) (3) 다른 분자에 에너지를 전달하는 에너지 전달 (4) 두 개의 분자 또는 원자로 쪼개지는 광분해 (direct photolysis 또는 dissociation) (5) 다른 기체분자와 반응하여 새로운 분자를 형성하는 화학반응과 같은 과정을 따르며 이 중 (4)와 (5)를 화학반응이라 구분한다.
광량계(actinometer)
: 광자(광량자)의 수를 물리적으로 측정하기 위한 장치, 혹은 화학적으로 측정하기 위한 반응계. 악티노미터 또는 복사량계, 일사계라고도 한다. 측정에는 어느 시간 내에 입사하는 광자의 총수를 구하는 경우와 단위 시간당의 광자수(강도)를 측정하는 경우가 있다. 화학 광량계의 대표적인 것으로는 트리옥살라트철(Ⅲ)산칼륨 K3[Fe(C2O4)3]를 사용하는 것으로, 광조사에 의해 발생하는 Fe2＋를 정량한다. Fe2＋의 양자수량은 450~250nm 범위에서 1.11~1.25로 거의 일정하다.
7) 양자 효율(quantum efficiency)
: 양자 효율(quantum efficiency, QE)은 전하 결합 소자(charge coupled device, CCD) 또는 태양 전지와 같은 감광성 소자에서 광 에너지로 흡수된 광자와 전기에너지로 전환된 전자의 비율을 의미한다.1) 광자와 전자의 양적 비율이므로 단위는 없지만, 전력 당 전류로 표시되는 응답도(responsivity)와 밀접한 관련이 있다. 일반적으로 어떤 감광성 소자에서의 양자 효율은 특정한 파장에서 각각 측정되는데, 광자 에너지는 파장에 반비례한다. 결국, 소자의 띠 간격(band-gap)보다 낮은 에너지를 갖는 광자는 소자에 흡수되지 않음으로 해당한 광자 에너지에 대한 양자 효율은 거의 0%로 수렴하게 된다. 아래 그래프는 허블 우주 망원경(Hubble Space Telescope) WFPC3 (Wide Field and Planetary Camera 3)의 CCD chip PC1으로 측정한 태양광의 파장별 양자 효율 변화를 보여 준다.
8) 흡광도(absorbance)
물체가 빛을 흡수하는 정도를 의미한다. 흡광도를 구하는 법은 A=log(I0/I) (A=흡광도, I0=물체에 입사하는 빛의 세기, I=물체를 투과한 빛의 세기)로 구할 수 있다. 흡광도 중 람베르트-베르의 법칙이 적용되는 경우가 있는데 이때는 A=log(I0/I)=εcd (ε=분자흡광계수, c=몰농도, d=흡수층의 두께)로 표시한다. 식을 보면 알 수 있듯이 물질의 농도와 두께에 비례한다.
3. 실험에서 사용되는 시약
① K2C2O4⦁H2O(potassium oxalate)
: 분자량은 대략( K2C2O4⦁H2O ) 183.8g/mol이고, potassium oxalate는 탄산칼륨과 옥살산을 수용액 중에서 반응시켜 용액을 냉각하면 1수화염이 결정된다. 이것을 160℃에서 탈수하면 무수염이 얻어진다. 1수화염은 백색 단사 결정계. d 2.13. 용해도 물 0℃, 28.7g/100g ; 100℃, 83.2g/100g. 풍해성으로 가열하면 무수염이 되고, 고온에서는 탄산칼륨으로 분해한다.
▶제법: 탄산칼륨과 옥살산을 수용액 중에서 반응시켜 용액을 냉각하면 1수화염이 결정된다. 이것을 160℃에서 탈수하면 무수염이 얻어진다.
▶성질: 1수화염은 백색 단사 결정계. d 2.13. 용해도 물 0℃, 28.7g/100g ; 100℃, 83.2g/100g. 풍해성으로 가열하면 무수염이 되고, 고온에서는 탄산칼륨으로 분해한다.
▶용도: 보리짚의 표백, 사진의 얼룩빼기, 혈액의 응고 방지 및 분석 시약으로 사용된다.
▶주의사항: 매우 유독하다.
② FeCl3⦁6H2O (iron(III) chloride)
: 분자량은 대략 270.204g/mol이고, iron(III) chloride는 화산의 분출물 또는 운석(隕石) 속에서 발견된다. 무수물은 철가루를 비교적 저온에서 염소와 반응시키거나 산화철 Fe2O3와 염화수소를 뜨거울 때 반응시키면 생긴다. 암적색 결정(반사광에서는 암녹색으로 보인다)으로, 조해성이 있고 녹는점 300℃, 끓는점 317℃, 비중 2.804(11℃)이다. 기체로 만들면 322~448℃에서는 Fe2Cl6라는 분자가 인정되고 있으나, 고체에서는 철의 주위를 6개의 염소가 둘러싸고 있는 층상구조를 이루고 있다. 물·알코올·아세톤·에테르 등에 잘 녹는다. 유기반응의 산화제·축합제, 염소의 운반체로 쓰는 외에 매염제(媒染劑) 등으로도 사용된다. FeCl3. 염화 제이 철은 속칭. 육수화물은 황색 결정. 녹는점 36.5℃로 물에 잘 녹고, 수용액은 가수분해하여 강산성을 보인다. 단백질 응고작용이 있으므로 지혈제로 사용된다. 5수화물 등도 있는데, 청사진의 현상에 사용된다.
▶피해야할 물질 및 조건: 열을 피해야하며, 물이나 금속에 가까이두지 않도록 한다.
▶주의사항: 금속을 부식시킬 수 있으며, 삼키면 유해하고 눈에 손상을 일으킬 수 있다.
③ 아세톤(acetone)
사진 설명을 입력하세요.
▶피해야할 물질 및 조건: 열·스파크·화염·고열로부터 멀리해야한다.
▶주의사항: 삼켜서 기도로 유입되면 유해할 수 있다. 눈에 심한 자극을 일으킬 수 있고, 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있다.
④ H2SO4(sulfuric acid)
사진 설명을 입력하세요.
▶피해야할 조건 및 물질: 열, 스파크, 화염 등 점화원을 피해야하고, 가연성 물질(나무, 종이, 기름, 의류 등), 금속, 물을 피해야한다.
▶주의사항: 금속 부식을 일으킬 수 있으며 피부에 큰 손상과 화상을 일으킬 수 있다. 흡입하면 매우 치명적이다.
⑥ K3Fe(CN)6 (potassium iron(III) cyanide, potassium-ferricyanide)
: 페리시안화칼륨의 화학식은 K3 [ Fe(CN) 6 ]이며, 이 배위 화합물 의 몰질량은 몰당 329.24g이다. 온도와 압력에 대한 표준 조건(일반적으로 STP로 약칭함)에서 페리시안화칼륨은 진적색 결정 형태로 존재한다. 이 배위 화합물의 밀도는 표준 조건(고체상에 존재할 때)에서 대략 1.89g/cm3이다. 또, 페리시안화칼륨의 녹는점은 573K이며, 따라서 이 화합물은 섭씨 300도의 온도에서 녹는다. 페리시안화칼륨은 특정 끓는점에 도달하기 전에 분해되기 때문에 끓는점이 없고, 페리시안화칼륨은 물에 잘 녹는다. 예를 들어, 냉수에서 이 화합물의 용해도는 리터당 약 330g이다. 섭씨 20도의 온도에서 페리시안화칼륨의 물에 대한 용해도는 대략 리터당 464그램인 것으로 알려져 있으며, 마지막으로 뜨거운 물에서 이 화합물의 용해도는 리터당 775g만큼 높을 수 있다
⑦ Fe2(SO4)3 (iron(III) sulfate)
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▶피해야할 조건 및 물질: 열, 스파크, 화염 등 점화원 등을 피해야하며, 가연성 물질, 환원성 물질을 피해야한다.
▶주의사항: 삼키면 유해하며, 피부에 자극을 일으킬 수 있고, 눈에 심한 손상을 일으킬 수 있다.
5. 실험 과정(실험실 온도: 21 ℃, 기압: 1atm)
▶실험에서 실제 사용된 실험 기구: 삼각플라스크, 페트리디쉬, 집게, 부흐너깔때기, 눈금실린더, 비터, 여과지, 시험관, 시험관 받침대, 중탕기, 전등, 가열판, 스포이트 등
<실험 A>
3.0g의 K2C2O4 ∙ H2O를 50 ml의 삼각플라스크에 넣은 뒤 10 ml 증류수를 녹이고 60 ℃물에서 가열한다. 그리고 1.4g의 FeCl3 ∙ 6H2O를 100ml의 비커에 넣은 후 5ml의 증류수를 가한다. 그리고 이 두 용액을 섞어준다. ( 첫 번째로 제조한 용액을 두 번째로 제조한 용액이 들어있는 비커에 넣어 섞는다. 이때 용액은 녹색 빛을 띨 것이다. )
앞서 제조한 혼합 용액을 빛이 통하지 않도록 알루미늄박으로 잘 감싼 뒤에 얼음을 이용해 열을 식혀서 용액 내에 결정이 생기도록 해준다. 그리고 어느 정도 침전이 일어났다면, 감압을 진행하여 고체결정을 얻어낸 뒤 드라이하고, 결정의 무게를 측정한다.
<실험 C>
실험 A에서 만든 결정 중에 0.7g을 삼각 플라스크에 담고 3ml의 황산을 첨가한 뒤 100 ml의 증류수를 넣어서 잘 섞어주었다. 그리고 세 개의 시험관에 제조한 용액을 각각 10 ml 씩 넣어주었으며, 첫 번째 시험관은 용액을 넣자마자 알루미늄박으로 감싸서 빛을 차단해주었고, 두 번째 시험관은 1분간 전등으로 빛을 쐬어준 뒤 알루미늄박으로 빛을 차단했으며 세 번째 시험관은 5분간 빛을 쐬어주고 나서 알루미늄박으로 빛을 차단했다. 그리고 세 개의 시험관에 싸여있는 알루미늄박을 다 벗겨낸 뒤에 K3Fe(CN)6용액을 1 ml 씩 가한 뒤 용액 색의 변화를 관찰했다.
<실험 D>
실험 C에서 제조한 용액의 25ml를 페트리디쉬에 담은 뒤 여과지를 그 용액에 적셔주었고, 다시 빼내어 말려주었다. 이때 무늬를 낼 수 있는 눈사람 모형을 여과지 위에 올리고 전등을 통해서 빛을 계속 쪼였으며, 그 후에 다시 실험 C에서 진행했던 것처럼 K3Fe(CN)6을 위에 뿌려서 완벽한 청사진을 제조했다.
6. 실험 결과 예상
- 우선 K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O을 합성하기 위해서는 물을 리간드로 하는 FeCl3∙3H2O과 3K2C2O4∙H2O를 반응에 참여시켜야한다. 근데 이 두 고체 물질은 반응이 잘 일어나지 않아서 높은 온도에서 물에 용해를 시켜야한다. 근데 실험 과정의 실수로 너무 높은 열을 가하는 등의 온도조절을 하지 못한다면, K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O 의 생성이 잘 일어나지 않을 것이다.
- 실험 A에서 결정화된 생성물을 걸러내야 하는데, 이때 생성물이 강한 햇빛을 받거나 얼음물에 충분히 두지 않아 생성될 수 있는 결정의 양보다 낮게 얻는다면, 사용된 3K2C2O4∙H2O의 양에서 계산된 생성물의 양에 비교하여 낮은 수득률을 얻어낼 것이다. 또 아세톤으로 결정을 제대로 씻어내지 않는다면, 혹은 결정 내에 불순물이 남아있거나, 결정 내에 수분이 남아있다면, 그리고 결정이 일부 손실되는 경우 등등의 문제가 발생한다면, 실험결과에 오차를 불러올 것이다. 그리고 수득률을 계산하기 위한 이론 치 계산을 하면 아래와 같다. ( 무엇이 한계반응물로 작용하는가? )
- 실험 C의 광반응을 진행할 때 빛을 쐬어 주는 시간을 달리하여 생성되는 턴불블루의 짙은 정도를 판단하는데, 빛을 쐬어주는 시간이 길어질수록 광반응 또한 계속 일어날 것이기 때문에 세 개의 시험관 안에 있는 용액은 ‘가->나->다’로 갈수록 짙어질 것이며, Fe2+농도 또한 이에 비례할 것이다.
- 실험 C에서 알루미늄박을 씌어놓은 시험관 내의 용액은 처음 용액을 넣어주었을 때와 똑같은 색을 보일 것이다. 그 이유는 빛을 받지 못해서 광반응이 일어나지 못하고 결국 Fe2+이온이 잘 생성되지 않아서 진한 청색을 낼 수 없을 것이다. 위에 적어놓은 예상에서도 은박지를 씌우는 ‘가’시험관이 가장 색깔이 옅다고 서술하였음을 알 수 있다.
7. 결과 및 해석
<결과>
<실험 D 결과>
<해석>
7. 생각해볼 사항 (* 생각해볼 사항의 1번은 실험 B에 연관된 내용이라 생략했습니다.)
8. 결론
: 본 실험은 철 착화합물을 형성하고 이의 광화학 반응을 이용해서 청사진을 만드는 것으로써 실험의 과정은 다음과 같다. 우선, 실험에서 실제 사용된 실험기구는 삼각플라스크, 페트리디쉬, 집게, 부흐너깔때기, 눈금실린더, 비커, 여과지, 시험관, 시험관받침대, 중탕기, 전등, 가열판 스포이트 등이 있다. 처음에 K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O를 합성하기 위해 3.0g의 K2C2O4 ∙ H2O을 50ml의 삼각플라스크에 담은 뒤 10ml의 증류수와 가열판을 통해서 녹이고, 1.4g의 FeCl3 ∙ 6H2O을 100ml의 비커에 넣은 뒤 5ml의 증류수를 사용하여 녹였다. 그리고 이 두 용액을 섞어주었고 초록색 빛깔의 용액을 제조(K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O)했다. 이때 이 두 용액이 들어간 비커를 알루미늄박으로 완전히 감싸 빛을 차단한 뒤 얼음이 담겨있는 쇳통에 넣어서 결정이 일어날 수 있도록 비커 내부의 온도를 낮춰주었다. 시간이 좀 경과한 뒤 알루미늄박을 벗겨내고, 용액 내에 생성된 결정을 걸러내기 위해서 감압을 진행했다. 여과지 위에 쌓인 결정은 드라이기의 약한 열을 이용해서 더 고체화시켜주었고 최종적으로 질량을 측정했다. 그 값은 1.724g이었다. 우리는 이때 사용한 K2C2O4 ∙ H2O의 양과 FeCl3 ∙ 6H2O의 양을 통해 얻어진 이론적인 K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O양을 추정한 뒤 우리가 실제로 구한 1.724g이라는 값과 대조하여 대략적인 수득률을 구했는데, 그 값은 68%이었다.(몰 수를 이용해서 비교) 계속 실험을 이어서, 무게를 잰 결정의 0.7g을 덜어내어 250ml 삼각 플라스크에 넣고 100ml의 증류수와 3ml의 H2SO4를 추가적으로 넣어서 잘 섞어 주었다. (H2SO4를 증류수보다 먼저 넣어주었다.) 그리고 이 용액(‘A용액’이라고 칭하겠음.)을 ‘가’,‘나’,‘다’가 적인 3개의 시험관에 10ml씩 각각 옮겨 담았고 ‘가’시험관은 알루미늄박으로 완전히 감싸서 빛을 아예 차단했고, ‘나’시험관은 1분 동안 전등으로 빛을 가한 뒤 알루미늄박으로 감쌌다. 마지막으로 ‘다’시험관은 5분 동안 빛을 쐬어준 후 알루미늄박으로 감싸주었다. 그리고 다시 3개의 시험관에 싸여있는 알루미늄박을 벗겨낸 뒤 각각 K3Fe(CN)6용액 1ml를 넣어주고 청색의 짙은 정도를 관찰하였는데 그 순서는 ‘가<나<다’ 순이었다. 마지막 실험은 청사진을 만드는 것이었다. 우리가 앞서 제조했던 A용액의 25ml를 페트리 디쉬에 담은 뒤 여과지를 적셨고 다시 그 여과지를 휴지위에 올려서 빛이 통하지 않도록 하였다. 그리고 건조된 여과지를 다시 빈 페트리디쉬에 옮겨서 전등을 이용해 몇분간 빛을 쐬어주었다. 어느 정도 시간이 지났다고 생각이 들었을 즈음에, 전등을 끄고 여과지 위에 K3Fe(CN)6을 적셔주었고 예쁜 청색의 여과지를 탄생시켰다. 결과적으로 보았을 때 3개의 시험관을 대조하여 Fe2+의 농도를 추정하는 실험은 성공적이라고 볼 수 있겠지만, K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O의 수득률이 68%라는 점은 실험과정에 문제가 있었을 것이라 본다.
9. 토의
: 본 실험은 직접 옥살레이트-철 착화합물의 합성과 광화학반응을 직접 진행해보면서, 직접 청사진 까지 제작해보는 매우 유익한 실험이었다. 근데 실험을 진행하면서 몇 가지 신기한 점들이 있었다. 우선 첫 번째로는 착이온이 생성되는 원리가 신기했는데, 바로 전자가 풍부한 옥살레이트가 전이금속인 Fe3+를 공격하면서 반응이 시작되고 결국 착이온이 형성된다는 점이 신기했다. 이런 현상을 통해 전자가 풍부한 물질들은 전자가 적은 물질과 결합하려는 성향이 있다는 것을 알아갈 수 있었다. 그리고 우리가 실험 C에서 용액이 들어간 시험관을 알루미늄박으로 감싸서 빛을 차단했는데, 왜 차단을 하는가에 대해 알아보니까 바로 빛에 의해서 반응이 방해를 받을 수 있고, 혹은 다른 반응이 진행되어서 실험에 악영향을 끼칠 수 있다는 것이 그 이유였다. 이런 사실을 근거로 하여, 빛에 의해서 분해반응이 일어나게 된다면 수율이 떨어지는 현상이 발생할 것이라 본다. 그리고 우리가 또 실험 C에서 용액을 제조할 때 황산을 첨가했는데 그 이유는 반응이 산성 조건에서 수월하게 이루어지기 때문에, 반응의 촉매역할을 하기 위해 황산을 첨가했음을 확인할 수 있었다. 그리고 우리가 사용한 시약을 잘 보면 FeCl3 ∙ 6H2O처럼 H2O가 화합물에 붙어있는데, 이게 무엇을 의미하는지 생각해보았는데, 원래는 FeCl3형태로만 존재하는 것이 가장 좋겠지만, 우리가 사는 환경은 공기 중에 늘 H2O가 존재하기 때문에 수화된 형태로 있어서 그냥 FeCl3의 형태가 아닌, FeCl3 ∙ 6H2O의 형태로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 우리가 청사진을 제조할 때 굳이 전이금속의 착이온을 이용한 이유는 착이온 중의 전이금속이 특정 파장의 가시광선을 흡수할 수 있고, 그로인해 전이금속 화합물은 색깔을 낼 수 있어서라는 사실 또한 알 수 있었다. 화제를 돌려서, 실험 결과의 수득률이 왜 100%에 가깝지 않고 68%라는 수치가 나타났는지에 대한 고찰을 적어보겠다. 우선 나는 근본적인 원인이 결정을 얻어내는 과정이었다고 본다. 우리가 감압을 진행할 때에 비커에 있는 용액을 전부 부흐너깔때기를 통해서 흘려보냈어야 했는데, 다 흘려보내지 못하고 일부를 남겨두었다. 좀 더 꼼꼼히 다루지 않은 부분에서 1차 손실이 일어났을 것이다. 두 번째로는 감압을 진행하고 나서 드라이기로 결정을 말릴 때 바람의 세기 조절이 잘되지 않아서 결정의 일부가 날라 갔었다.(2차 손실 발생) 물론 매우 작은 변화라고 볼 수 있겠지만, 우리는 여러 가지 실험을 통해서 무시할 수 있을 거라 생각되는 작은 변화가 실험 결과에 큰 변동을 줄 수 있음을 깨달은 바가 있다.(예를 들어서 눈금 실린더의 메니스커스 보정 등) 그리고 우리가 결정의 무게를 잴 때에도 3차 손실이 일어났을 것이다. 그 이유는 페트리 접시에 묻어있는 결정을 다 걷어내지 못한 채로 무게를 측정했다. 이렇게 1차, 2차 3차 손실을 거치고 나면 당연히 결과 값은 이론적인 질량과는 다를 것이며 수득률 또한 낮을 것이다. 우리가 앞서 말한 상황들을 피하고 성공적인 실험 결과인 높은 수득률을 얻어내기 위해서는 좀 더 숙련된 실험 방법으로, 통제가 된 환경에서 실험을 하는 것이 좋을 것으로 보인다.
7. 참고문헌
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